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藥用玻璃與制劑相容性研究分析

更新時間:2021-11-16   點(diǎn)擊次數(shù):3591次

一、注射劑與藥用玻璃相容性研究的目的和意義

藥品的包裝材料和容器是藥品的“第二生命”,它伴隨藥品的生產(chǎn)、流通、使用全過程,是藥品不可分割的一部分,其質(zhì)量關(guān)乎著藥品的療效與人體安全健康。

藥用玻璃因其高阻隔性、耐高溫、易消毒、成本低、可回收、環(huán)境污染相對較小等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各類注射針劑、生物制品、血液制品及輸液制品等。尤其在注射劑藥品包裝中,占小容量注射劑藥品包裝的絕大部分。

近年來,藥用玻璃包裝的注射劑藥品因“玻屑”問題而被抽檢不合格或召回的案例不斷發(fā)生。2012年底,藥監(jiān)總局緊急叫停碳酸氫鈉注射液所用的普通鈉鈣玻璃瓶包裝,原因是這種玻璃容易與堿性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成硅酸鹽玻屑。2015年7月,某鹽酸多巴酚丁胺注射液被藥監(jiān)部門抽檢為劣藥,經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)藥品本身沒有質(zhì)量問題,而是注射液玻璃瓶出了問題,檢查人員在玻璃瓶里發(fā)現(xiàn)了玻璃顆粒和碎屑,屬于可見異物。

即使在發(fā)達(dá)國家,藥用玻璃與注射劑相互作用產(chǎn)生質(zhì)量問題的案例也時有發(fā)生。如2010年及2011年,歐美藥品市場發(fā)生大量涉及玻璃包裝注射劑產(chǎn)品的召回。召回的主要原因,是藥品和玻璃包材不相容,在儲存期內(nèi)發(fā)生非常細(xì)小的碎片剝離,導(dǎo)致嚴(yán)重安全隱患。

然而,即使選用高質(zhì)量的藥用玻璃包材包裝合格藥品,也不一定能得到合格的包裝系統(tǒng),注射劑與藥用玻璃兩者之間存在相容性的問題,只有適宜的包裝系統(tǒng)才能保證藥品質(zhì)量。而藥用玻璃是否“適宜”藥品,關(guān)鍵在于二者的相容性試驗(yàn)研究。

綜上所述,為保證藥品質(zhì)量,應(yīng)當(dāng)在選擇符合各國藥典標(biāo)準(zhǔn)的高質(zhì)量藥用玻璃包材基礎(chǔ)上,開展充分的相容性研究。

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二、注射劑與藥用玻璃相容性研究的法規(guī)要求

相對于歐美發(fā)達(dá)國家,我國相容性研究開展的比較晚。隨著因藥用玻璃產(chǎn)生“玻屑”導(dǎo)致注射劑被召回的事件逐漸增多,國家食品藥品監(jiān)督管理局2012年11月下達(dá)了《關(guān)于加強(qiáng)藥用玻璃包裝注射劑藥品監(jiān)督管理的通知》。明確要求注射劑產(chǎn)品與所用藥用玻璃的相容性研究應(yīng)符合《藥品包裝材料與藥物相容性試驗(yàn)指導(dǎo)原則》等相關(guān)技術(shù)指導(dǎo)原則的要求。凡不符合的,必須立即停止使用該藥用玻璃包裝,并重新開展規(guī)范的研究。嚴(yán)防選用不恰當(dāng)藥用包裝材料造成藥品質(zhì)量問題。

文件通知還指出,生物制品、偏酸偏堿及對pH敏感的注射劑由于風(fēng)險(xiǎn)較高,包材選擇時應(yīng)采用雙1級藥用玻璃或其他適宜的包材。

為規(guī)范和指導(dǎo)化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究工作,保障試驗(yàn)研究的質(zhì)量,國家食品藥品監(jiān)督管理局與2015年7月制定發(fā)布了《化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術(shù)指導(dǎo)原則(試行)》,旨在為注射劑藥品更加合理地選擇藥用玻璃包材及評價藥用玻璃包材的穩(wěn)定性給出具有實(shí)際操作意義的指導(dǎo)性意見。

為規(guī)范和指導(dǎo)化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究工作,保障試驗(yàn)研究的質(zhì)量,國家食品藥品監(jiān)督管理局與2015年7月制定發(fā)布了《化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術(shù)指導(dǎo)原則(試行)》,旨在為注射劑藥品更加合理地選擇藥用玻璃包材及評價藥用玻璃包材的穩(wěn)定性給出具有實(shí)際操作意義的指導(dǎo)性意見。

由此可見,國家對于藥包材的質(zhì)量問題愈發(fā)重視,對于藥品包裝材料與藥物相容性研究的要求也愈發(fā)嚴(yán)格。在這一趨勢下,藥品生產(chǎn)企業(yè)選擇符合國際主流標(biāo)準(zhǔn)的藥包材并開展對應(yīng)相容性研究,無疑是發(fā)展眼光的選擇。

 

三、相容性研究遇到的問題及展望

據(jù)報(bào)道,近年來我國獲批的安瓿生產(chǎn)企業(yè)已有近百家,但其中只有十余家在生產(chǎn)中性硼硅玻璃和高硼硅玻璃安瓿。原因在于我國藥用玻璃企業(yè)規(guī)模偏小,自主科研能力弱。其次是在新醫(yī)改等政策下,普藥主導(dǎo)著整個市場,中性硼硅玻璃和高硼硅玻璃安瓿在價格方面不具備競爭力,很多醫(yī)藥企業(yè)為了降低成本最終選擇了低硼硅玻璃安瓿產(chǎn)品,從而導(dǎo)致目前國內(nèi)市場上流通的大多是采用低硼硅玻璃制成的藥包材。

此外,由于我國開展相容性研究起步較晚,藥用玻璃與注射劑相容性研究的指導(dǎo)性原則直到2015年才發(fā)布,加上目前我國藥用玻璃企業(yè)規(guī)模小,研發(fā)能力有限,對相容性研究開展不夠深入。而低硼硅玻璃質(zhì)量不穩(wěn)定,產(chǎn)生玻屑,脫片等問題愈發(fā)引起了藥監(jiān)部門的關(guān)注。

隨著審評審批綜合改革,藥品注冊報(bào)批方式的不斷優(yōu)化,藥包材關(guān)聯(lián)審評已經(jīng)到來。關(guān)聯(lián)審評最重要的意義在于對包材、輔料注冊管理方式進(jìn)行調(diào)整,改變此前分別對包材、輔料單獨(dú)注冊審批的方式,取而代之的是申報(bào)藥品制劑的同時進(jìn)行關(guān)聯(lián)審評。這意味著藥品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)在藥物早期研發(fā)時就與藥包材企業(yè)協(xié)同開展相容性研究,選擇適宜的包裝材料。

有鑒于此,藥品生產(chǎn)企業(yè)選取具有優(yōu)秀科研能力的國際供應(yīng)商以及高質(zhì)量的藥包材產(chǎn)品,在藥物研發(fā)早期就協(xié)同開展相容性研究,對藥品制劑的國內(nèi)外申報(bào)及關(guān)聯(lián)審評或許是現(xiàn)有市場條件下的明智之舉。

 

四、各國對藥用玻璃的分類

目前,中國參考ISO 12775:1997(E)分類方法,根據(jù)三氧化二硼(B2O3)含量和平均線熱膨脹系數(shù)(Coefficient of Mean Linear Thermal Expansion,簡稱COE)的不同將玻璃分為兩類:即硼硅玻璃和鈉鈣玻璃,其中將硼硅玻璃又分為高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃,如下表所示。

化學(xué)組成及性能

玻   璃   類   型

高硼硅玻璃

中硼硅玻璃

低硼硅玻璃

鈉鈣玻璃

B2O3(%)

≥12

≥8

≥5

<5

SiO2*(%)

約81

約75

約71

約70

Na2O+K2O*(%)

約4

4-8

約11.5

12-16

MgO+CaO+BaO+(SrO)*(%)

/

約5

約5.5

約12

Al2O3*(%)

2~3

2~7

3~6

0~3.5

平均線熱膨脹系數(shù)1:×10-6K-1

(20~300℃)

3.2~3.4

3.5~6.1

6.2~7.5

7.6~9.0

121℃顆粒耐水性2

1級

1級

1級

2級

98℃顆粒耐水性3

HGB1級

HGB1級

HGB 1級或HGB 2級

HGB 2級或

HGB 3級

內(nèi)表面耐水性4

HC1級

HC1級

HC1級或HCB級

  HC2級或HC3級

耐酸性能

重量法

1級

1級

1級

1~2級

原子吸收分光光度法

100μg/dm2

100μg/dm2

/

/

耐堿性能

2級

2級

2級

2級

 

美國、歐洲以及日本對玻璃的分類與我國不同,但其分類思路基本一致,如下表所示。

機(jī)構(gòu)

 

分類對應(yīng)

關(guān)系

用途

ASTM-E438

USP

EP

日本

內(nèi)表面耐水性

注射及凍干

I Class A

1

I

1

1

注射

I ClassB

1

I

1

1

口服及試劑

II Class

2

II

2

2

干粉及油劑

III Class A

2

III

2

2

 

五、注射劑與玻璃包裝容器的相互作用

注射劑的藥物與玻璃包裝容器可發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。常見的反應(yīng)有:某些藥物對酸、堿、金屬離子等敏感,如果玻璃中的金屬離子和/或鍍膜成分遷移進(jìn)入藥液,可催化藥物發(fā)生某些降解反應(yīng),導(dǎo)致溶液顏色加深、產(chǎn)生沉淀、出現(xiàn)可見異物,藥物降解速度加快等現(xiàn)象;玻璃中的鈉離子遷移后,導(dǎo)致藥液pH值發(fā)生變化,某些毒性較大的金屬離子或陽離子基團(tuán)遷移進(jìn)入藥液也會產(chǎn)生潛在的安全性風(fēng)險(xiǎn)。

對于某些微量、治療窗窄、結(jié)構(gòu)上存在易與玻璃發(fā)生吸附官能團(tuán)的藥物,或是處方中含有微量功能性輔料(如抗氧劑,絡(luò)合劑)的藥物,玻璃容器表面可能會產(chǎn)生吸附作用,使藥物劑量或輔料含量降低。

注射劑會對玻璃內(nèi)表面的耐受性產(chǎn)生影響,降低玻璃容器的保護(hù)作用和功能性,甚至導(dǎo)致玻璃網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破壞致使其中的成分大量溶出并產(chǎn)生玻璃屑或脫片,引發(fā)安全性問題。影響玻璃內(nèi)表面耐受性的因素包括玻璃容器的化學(xué)組成、生產(chǎn)工藝、成型后的處理方式,以及藥物制劑的處方(組成成分、離子強(qiáng)度、絡(luò)合劑、pH值)、滅菌方式等。

 

六、相容性研究的步驟

相容性研究內(nèi)容應(yīng)包括包裝容器對藥品的影響以及藥品對包裝容器的影響,主要分為如下六個步驟:

1)確定直接接觸藥品的包裝組件;

2)了解或分析包裝組件材料的組成、包裝組件與藥品的接觸方式與接觸條件、生產(chǎn)工藝過程,如:玻璃容器的生產(chǎn)工藝(模制或管制)、玻璃類型、玻璃成型后的處理方法等,并根據(jù)注射劑的理化性質(zhì)對擬選擇的玻璃容器進(jìn)行初步評估;

3)對玻璃包裝進(jìn)行模擬試驗(yàn),預(yù)測玻璃容器是否會產(chǎn)生脫片以及其他問題;

4)進(jìn)行制劑與包裝容器系統(tǒng)的相互作用研究,主要考察玻璃容器對藥品的影響以及藥品對玻璃容器的影響,應(yīng)進(jìn)行藥品常規(guī)檢查項(xiàng)目檢查、遷移試驗(yàn)、吸附試驗(yàn),同時對玻璃內(nèi)表面的侵蝕性進(jìn)行考察;

5)對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,安全性評估和/或研究;

6)對藥品與所用包裝材料的相容性進(jìn)行總結(jié),得出包裝系統(tǒng)是否適用于藥品的結(jié)論。

玻璃容器相容性研究決策樹如下。

 

圖片5.png

 

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